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大家好,小安來為大家解答以上問題。什么是頂空法,什么是頂空?很多人還不知道,現在讓我們一起來看看吧!
1、 現代頂空分析已經形成了比較完整的分析體系,可以分為三類:1。靜態頂空分析;2.動態頂空分析或吹掃捕集;3.頂空-固相微萃取靜態頂空分析是頂空分析發展中最早的形式;靜態頂空分析在儀器模式下可分為三種:頂空氣直接進樣模式、平衡加壓進樣模式和加壓定容進樣模式。頂空氣直噴系統配有密閉的氣體取樣針,一般在氣體取樣針外面配有溫控裝置。這種靜態頂空分析模式具有適用性廣、易清洗的特點。它適用于揮發性含量高的樣品,如香精、香料和煙草。當加熱條件下頂部氣壓過高時,揮發性成分會在注射器拔出空瓶的一瞬間流失,因此定量分析存在一定的不足。為減少注射器內揮發性物質的冷凝,應將注射器加熱至合適的溫度,每次注射前用氣體清洗注射器,盡可能消除系統的記憶效應。固定接地
2、 平衡采樣模式系統由壓力控制閥和注氣針組成。當樣品中的揮發性物質達到分配平衡時,對頂部空瓶施加一定的壓力,將頂部空氣直接壓入載氣流中。這種采樣模式通過時間程序控制分析過程,因此很難計算具體的進樣量。然而,平衡采樣模式系統的死體積很小。重現性好。同樣,為了減少揮發性物質在管壁和注射器內的凝結,要將管壁和注射器加熱到合適的溫度,每次注射前要用氣體清洗注射針。加壓定容進樣方式由氣體定量環壓控制閥和輸氣管道組成。系統通過對頂部空瓶施加一定的氣壓,將頂部空氣壓入六通閥的定量環中。然后,六通閥定量環中的頂空成分被載氣引入色譜柱。該方法重現性好,適用于頂空的定量分析。但由于系統管道較長,易揮發物質容易吸附在管壁上,所以一般會將管道和注射器加熱到較高的溫度。靜態頂空分析的主要缺點是有時需要大體積的氣體注入,這樣揮發性物質色譜峰的初始展寬會大大影響色譜的分離效率。如果樣品中待分析組分的含量不是很低,少量的氣體注入就可以滿足分析的需要,靜態法仍然是一種非常簡單有效的分析方法。
本文到此結束,希望對大家有所幫助。
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