理解和控制擴散過程在原子尺度上的工作原理是材料合成中的一個重要問題。對于納米粒子，穩定性，尺寸，結構，組成和原子排序都取決于粒子內部的位置，并且擴散都會影響所有這些屬性并受其影響。更全面地了解納米晶體中擴散的機制和影響將有助于開發受控合成方法以獲得特定的性質; 然而，用于研究固體中擴散的常規方法都具有局限性。

鑒于需要對較慢動力學敏感的成像技術，并允許在原子尺度和三維(3-D)中研究單個納米晶體中的擴散行為，一組研究人員使用了布拉格相干衍射成像的應變靈敏度(BCDI)研究鐵在高溫下原位擴散到單個金納米晶體中。他們的工作最近發表在新物理學雜志上。

測量固體中的擴散

用于研究固體中擴散的直接方法(例如機械和濺射分析，二次離子質譜和電子探針分析)僅提供宏觀量，擴散系數。間接方法(如準彈性中子能譜和穆斯堡爾譜)可以提供有關擴散過程的微觀信息，但僅限于少量同位素和相對較快的擴散系數值。用于固體中擴散研究的現有方法也傾向于在許多結構上平均信號，但是在納米晶體中，樣品異質性是顯著的并且可能影響結果。透射電子顯微鏡(TEM)允許在單個納米顆粒中研究擴散，但僅限于薄樣品(<100nm)，并且必要的樣品制備可能是破壞性的。

BCDI在單個納米晶體中在3-D中成像應變的能力是非常有用且非常新穎的。這種顯影技術使用相干X射線，這允許單個納米晶體內的應變以3-D映射。研究人員測量晶體的衍射圖案，然后使用迭代相位檢索算法重建真實空間中晶體的三維結構。重建的電子密度由幅度(通常稱為幅度)和相位組成，其對應于晶體形態和應變。BCDI的應變靈敏度可用于研究原子擴散到納米晶體中，因為預期擴散會引起可測量的晶格畸變。

BCDI的金鐵納米粒子

在這項研究中，來自倫敦大學學院，美國布魯克海文國家實驗室，鉆石和Harwell研究中心的研究人員在I07光束線上使用BCDI來研究金 - 鐵合金中的三維擴散行為。金納米粒子具有有趣的光學性質，并且它們的表面可以針對特定功能進行調整。它們的生物相容性使其成為醫療應用的明顯選擇。鐵可用于將有趣的磁性引入納米顆粒中，然而，它易于氧化并且在醫學背景下具有高細胞毒性。

金 - 鐵納米顆粒提供具有磁性和光學性質的材料，其既具有生物相容性又可防止氧化。它們在磁共振成像，體溫過高和靶向給藥方面具有潛在的醫學應用。

該團隊在鐵沉積之前和之后測量了各個金納米晶體的衍射圖案作為溫度和時間的函數。他們使用相位檢索算法來獲得納米晶體的真實空間重建，觀察在300-500℃的樣品溫度下鐵與金的合金化以及在600℃下從金中脫鐵合金化。他們發現納米晶體中合金區域的體積隨著鐵劑量的增加而增加。他們的結果表明，在鐵沉積后樣品相對快速地達到平衡，并且在鐵沉積之后在金納米晶體內產生的相分布表明由于鐵的擴散而導致收縮。

該研究證明了BCDI用于研究原子尺度的單個納米晶體中的3D擴散和合金化行為的效用。它成功地研究了各種金納米晶體的結構變化，這是由于鐵的擴散和與鐵的合金化，在不同的溫度和金屬劑量下，具有皮米應變分辨率。

主要作者Ana Estandarte補充說：“BCDI是一種可以應用于各種材料的技術，它能夠在動態過程中以非破壞性的方式檢查原子尺度的材料中的3-D應變，這是非常有用的。在這項研究中，納米晶體在擴散過程中的變化，我們希望將來應用該技術來研究電池材料的過程。“